為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國水污染防治法》《中華人民共和國海洋環(huán)境保護法》,防治生態(tài)環(huán)境污染,改善生態(tài)環(huán)境質量,規(guī)范水中揮發(fā)性有機物的應急測定方法,制定本標準。
本標準為首次發(fā)布。
本標準規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中揮發(fā)性有機物的便攜式頂空/氣相色譜-質譜法。 本標準的附錄A為規(guī)范性附錄,附錄B~附錄D為資料性附錄。本標準于2022年3月1日實施。
方法原理:
在一定的溫度條件下,頂空進樣瓶內樣品中的揮發(fā)性有機化合物向液上空間揮發(fā),被載氣帶入便攜式氣相色譜-質譜儀內置吸附管中富集,經熱脫附后進入氣相色譜分離,用質譜檢測器檢測,通過與標準物質質譜圖和保留時間比較定性,內標法定量;對于56種目標化合物以外的物質,通過與標準物質質譜圖比較定性,根據其響應值與內標的響應值之比,估算其濃度。
儀器和設備:
1.采樣瓶:40ml 棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
2.便攜式氣相色譜-質譜儀:具有吸附熱脫附模塊、氣相色譜模塊(具程序升溫功能),以及四極桿或離子阱質譜模塊。質譜模塊具有70eV 電子轟擊(EI)離子源,有全掃描/選擇離子掃描、自動/手動調諧、譜庫檢索及定量分析等功能,性能指標應符合 GB/T 32210 要求。所有樣品經過的管路和接頭均應進行惰性化處理。
3.便攜式頂空進樣器:加熱溫度控制在室溫至80 ℃之間,溫度控制精度為±1 ℃。
4.毛細管色譜柱:15m×0.25mm×1.0μm或10m×0.1mm×0.4μm,固定相為100%二甲基聚硅氧烷,也可使用其它等效毛細管色譜柱。
5.內置吸附管:裝填 Tenax、Carbopack、硅膠等吸附劑,或者其他等效吸附劑。
6.頂空進樣瓶:使用與便攜式頂空進樣器配套的玻璃頂空瓶,帶聚四氟乙烯涂層密封墊。
7. 一般常用儀器和設備。
本標準適用于突發(fā)環(huán)境事件中地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中甲苯等56種揮發(fā)性有機物的現場應急測定。其他揮發(fā)性有機物也可采用本方法進行定性和濃度估算。
在全掃描模式下,當頂空進樣瓶中樣品體積為10.0 ml、氣體進樣體積為8ml、不分流進樣,或頂空進樣瓶中樣品體積為20.0ml、氣體進樣體積為100ml、分流比為40:1,56種目標化合物的方法檢出限為1μg/L~3μg/L,測定下限為4μg/L~12μg/L,詳見附錄 A。
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